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Die Leistung der Kathodolumineszenz in einem Benchtop-SEM nutzen

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Nutzen Sie die Leistungsfähigkeit der Kathodolumineszenz in einem Benchtop-SEM mit dem TM4000Plus von Hitachi. Entdecken Sie, wie die CL-Bildgebung wertvolle Einblicke in die Materialwissenschaft, Geologie und Pharmazie liefern kann.

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Die Technik der Kathodolumineszenz (CL) wird in der Elektronenmikroskopie häufig eingesetzt. Sie wird regelmäßig in einer Reihe von geologischen Studien angewandt, z. B. zur Bestimmung von Defektzuständen und zur Datierung; in der Materialwissenschaft, um Informationen über die photonischen Eigenschaften von Halbleitern, wie z. B. Solarzellen, zu erhalten; und in der Pharmazie, um die Verteilung von pharmazeutischen Wirkstoffen zu untersuchen.

In diesem Artikel erfahren Sie, wie diese Art von CL-Arbeiten mit dem Hitachi TM4000Plus Benchtop-REM schnell und einfach durchgeführt werden können.

CL ist einer von vielen Prozessen, die beim Auftreffen eines energiereichen Elektronenstrahls auf eine Probe ablaufen können. Häufiger werden im REM Elektronensignale wie Sekundärelektronen (SE) für die topografische Abbildung und Rückstreuelektronen (BSE) für die Abbildung der Zusammensetzung verwendet.

Zusätzlich zu diesen Elektronensignalen wird ein Spektrum an elektromagnetischer Strahlung erzeugt. Dazu gehört auch Röntgenstrahlung, die für die Elementaranalyse (EDX/EDS) verwendet wird. Bei bestimmten Materialien können auch Photonen im infraroten, sichtbaren und UV-Wellenlängenbereich emittiert werden. Diese Photonen können wertvolle Informationen über subtile Unterschiede in der Zusammensetzung, die Bandlücke, chemische Bindungen, die Kristallstruktur und Defekte enthalten.

Üblicherweise wird die CL-Bildgebung durch den Einbau eines speziellen Photonendetektors in ein REM durchgeführt. Der Detektor sammelt eher Photonen als Elektronen und kann panchromatisch (zur Erkennung eines breiten Spektrums von Wellenlängen) oder monochromatisch (zur Erkennung spezifischer Wellenlängen je nach Bedarf) sein. Außerdem kann er aus einem einfachen Lichtleiter und einer auf die Probe ausgerichteten Photomultiplier-Röhre bestehen.

Um die Effizienz der Erfassung zu erhöhen, kann der Detektor auch aus einem Parabolspiegel direkt über der Probe bestehen (der mit einer Photomultiplier-Röhre oder einem Spektrometer verbunden ist, wenn eine Spektralanalyse der Photonenwellenlänge erforderlich ist).

Das Hitachi TM4000Plus bietet jedoch die Möglichkeit, panchromatische CL ohne jegliche Einstellung zu identifizieren. Dies bietet die Möglichkeit, eine große Anzahl von panchromatischen CL-Untersuchungen einfach und effektiv mit einem kostengünstigen, schnell verfügbaren Gerät durchzuführen.

Das TM4000Plus enthält einen Niedervakuum-Sekundärelektronendetektor (UVD), der auf einer Lichtsammeltechnologie basiert, so dass die CL-Detektion einfach per Knopfdruck erfolgen kann. Die Vorspannung, die normalerweise zur Verbesserung der Sekundärelektronendetektion angewendet wird, wird ausgeschaltet, d. h. der Detektor funktioniert als Photonendetektor, wobei das Sekundärelektronensignal unterdrückt wird.

Da der TM40000Plus auch einen leistungsstarken Rückstreuelektronendetektor und eine Zweikanal-Bildverarbeitungsfunktion enthält, ist es möglich, gleichzeitig Informationen über die Zusammensetzung und CL-Informationen zu erhalten (siehe das Beispiel in Abb. 2 unten). Die Datensätze können noch umfangreicher sein, wenn die (optionale) EDX-Elementzuordnungsfunktion genutzt wird, d. h. qualitative und quantitative chemische Informationen können umgehend bereitgestellt werden.

CL-Bildgebung in der Materialwissenschaft

In der Materialwissenschaft ist die CL-Bildgebung ein hervorragendes Verfahren, um die kristallographischen Eigenschaften oder den Bindungszustand von Materialien zu verstehen. In dem folgenden Beispiel wurde eine mehrphasige TiO2-Probe untersucht. Im Rückstreuelektronenbild (links) sind keine wesentlichen Kontrastunterschiede zu erkennen, da die Zusammensetzung der Probe nicht variiert.

Im CL-Bild (rechts) sind jedoch deutliche Bereiche zu erkennen. Diese beziehen sich auf die Rutil- und Anatas-Phase von TiO2. Da der CL-Detektor des TM4000Plus im kürzeren Wellenlängenbereich empfindlicher ist, erscheint die Anatas-Phase hell, während die Rutil-Phase (bei der die emittierten Photonen eine Wellenlänge von >500 nm haben) dunkel erscheint.

Diese schnelle und einfache Methode macht separate Spektralphotometrie- oder Beugungsstudien überflüssig und liefert räumlich aufgelöste Informationen im Sub-µm-Bereich, die mit anderen Techniken nicht leicht zu erhalten sind.

CL-Bildgebung in der Pharmazie

In einem pharmazeutischen Verabreichungssystem wie einer einfachen Tablette ist die korrekte Verteilung des pharmazeutischen Wirkstoffs (API) entscheidend. Die Partikelgröße und die Verteilung des Wirkstoffs müssen genauestens kontrolliert werden, um eine effiziente Aufnahme im Körper zu gewährleisten. Unten sehen Sie ein Beispiel für einen Querschnitt durch eine handelsübliche Ibuprofen-Tablette.

Das Sekundärelektronenbild (links) zeigt die mit dem Bruch der Tablette verbundene Rauheit. Das Rückstreuelektronenbild (Mitte) zeigt den magensaftresistenten Überzug, der die Tablette selbst umgibt. Das CL-Bild (rechts) hingegen zeigt umfassende Informationen über die Verteilung des Wirkstoffs. Diese Informationen können sowohl für die schnelle Prozesskontrolle als auch für die Qualitätskontrolle genutzt werden.

CL-Bildgebung in der Geologie

CL wird in der Geologie häufig eingesetzt, um subtile Variationen in der Kristallbildung zu untersuchen, die in der Sekundärelektronenbildgebung, der Rückstreuelektronenbildgebung oder der energiedispersiven Röntgenanalyse weniger auffällig sind. Im folgenden Syenit-Beispiel zeigt das BSE-Bild (Mitte) aufgrund der geringen oder gar nicht vorhandenen Veränderungen in der Zusammensetzung keine Helligkeitsschwankungen im Kristall. Das CL-Bild hingegen zeigt aufgrund der Zonierung starke Helligkeitsschwankungen über den Kristall hinweg.

Ein weiteres Beispiel für einen Prozess, bei dem die Technik ohne weiteres eingesetzt werden kann, ist die Unterstützung der geologischen Datierung von Zirkonen. Schwankungen im U-Th-Pb-Verhältnis innerhalb von Zirkonkristallen können zur Bestimmung des Entstehungsdatums des Kristalls verwendet werden. Die geringfügigen Schwankungen des U-Th-Pb-Verhältnisses sind kleiner als die, die mit chemischen Techniken wie EDX im REM zuverlässig ermittelt werden können. Das genaue Verhältnis der Elemente wird stattdessen durch Massenspektrometrie genau bestimmt. Allerdings kann das Massenspektrometer die zu untersuchenden Bereiche nicht schnell identifizieren, was eine Herausforderung darstellt.

Daher kann CL im REM eine wichtige Rolle bei der Bestimmung von Bereichen spielen, die für die weitere Analyse von Interesse sind, und kann den Datierungsprozess erheblich beschleunigen. Die in CL-Bildern von Zirkonen erkennbare "Zonierung" gibt Aufschluss darüber, welche Körner die größten Schwankungen im U-Th-Pb-Verhältnis aufweisen, und leitet den Geologen an, die Massenspektrometrie an den am besten geeigneten Kristallen durchzuführen.

In Abb. 3 wird ein Zirkon, der im konventionellen REM mit dem speziellen CL-Detektor (rechts) aufgenommen wurde, mit der CL-Aufnahme desselben Kristalls im TM4000Plus (links) verglichen. Es sind vergleichbare Informationen ersichtlich, und beide Ansätze bieten die notwendigen Informationen, um die bestmöglichen Körner für die anschließende Massenspektrometrie auszuwählen.

Schlussfolgerung

Die panchromatische Bildgebung kann in einem Hitachi Benchtop-SEM erfolgreich durchgeführt werden, um das Verständnis einer breiten Palette von Materialsystemen zu fördern. Die Möglichkeit, BSE- und CL-Daten in einem Bild zu überlagern, bietet den Anwendern eine präzise Korrelation von chemischen und kristallografischen oder Bindungsinformationen - sei es als eigenständige Studie oder zur Unterstützung zusätzlicher Untersuchungen wie anschließender Spektrometrie oder Beugungsstudien.

Diese Geräte erfordern geringere Investitionen und weniger Platz im Labor, sie bieten eine kürzere Zeitspanne bis zum Erhalt der Daten und können ohne große Schwierigkeiten von jedem Bediener verwendet werden, unabhängig von seiner Erfahrung mit Elektronenmikroskopen. Das bedeutet, dass sie die Möglichkeit bieten, CL-Untersuchungen in einem viel größeren Umfang als bisher durchzuführen. Dadurch können die Möglichkeiten der CL in viel mehr Labors als bisher genutzt werden, unter anderem für die Prozess- und Qualitätskontrolle sowie in akademischen Umgebungen.

Darüber hinaus bieten die Hitachi Benchtop-SEMs die Möglichkeit, diese Art von CL-Arbeiten ohne jegliche Anpassung oder zusätzliche Hardware-Investitionen durchzuführen. In Kombination mit der Bildgebung mit Sekundärelektronen (SE) und Rückstreuelektronen (BSE) sowie der EDX-Elementaranalyse und -kartierung ist diese Art von Instrumenten eine leistungsstarke Ergänzung für pharmazeutische Labors, geowissenschaftliche Labors und eine breite Palette von materialwissenschaftlichen Labors.

Verwendete Geräte

Hitachi TM4000Plus Benchtop-SEM in Standardkonfiguration.

Danksagungen

Vielen Dank an Dr. Eszter Badenszki, University College Dublin, School of Earth Sciences, für die Bereitstellung der Zirkone und CL-Bilder für diese Studie

Vielen Dank an Dr. Adam Jeffery, School of Geography, Geology and the Environment, Keele University für die Syenitprobe